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一、玉米脂肪酸值测定的方法 在室温下用**提取玉米中的脂肪酸,用**标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。 二、影响测定结果的因素分析 1.样品的制备。 1.1取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。 1.2按gb/t5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过cql筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。根据粉碎细度的要求,粉碎样品只能选用锤式旋风磨,一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。 1.3粉碎样品时,合理调节风门,控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品脂肪酸值的变化,每粉碎十个样品应将出料管拆下清理,待磨膛温度常温后再进行样品粉碎。 1.4在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。全部过程不得超过24小时。如需较长时间存放,应存放在冰箱中。 2.样品的处理。 2.1用50ml单标线移液管移取50ml**浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。 2.2振摇后将锥形瓶倾斜静置1~2min,让试样粉粒沉降在一角。 2.3用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50ml比色管收集滤液25ml以上。
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